Tiantai Cellulose -yhtiö on erikoistunut hydroksipropyylimetyyliselluloosa HPMC -tuotteiden tutkimukseen, kehittämiseen, tuotantoon ja myynninedistämiseen. HPMC-hydroksipropyylimetyyliselluloosan puhtaus on valmistajien ja käyttäjien eniten huolestuttava aihe. Täällä me hydroksipropyylimetyyliselluloosa valmistajat antamaan yksityiskohtaisen johdannon, toivon lukea auttaa.
HPMC-hydroksipropyylimetyyliselluloosan puhtauden määritys
Periaate
Hydroksipropyylimetyyliselluloosa HPMC on liukenematon 80 % etanoliin. Liuottamisen ja usean pesun jälkeen näytteeseen liuennut 80 % etanoli erotetaan ja poistetaan puhtaan hydroksipropyylimetyyliselluloosan HPMC:n saamiseksi.
Rinnokas
Ellei toisin mainita, analyysissä saa käyttää vain reagensseja, jotka on vahvistettu analyyttisesti puhtaiksi ja tislattua tai deionisoitua vettä tai vastaavan puhtautta vettä.
95 % etanolia (GB/T 679).
Etanoli, 80 % liuos, laimenna 95 % etanoli (E.2.1) 840 ml vedellä 1 litraksi.
BMI (GB/T 12591).
Instrumentti
Yleiset laboratoriolaitteet
Magneettinen kuumennussekoitin, sekoitustangon pituus noin 3,5 cm.
Suodatinupokas, 40 ml, aukko 4,5 μm ~ 9 μm.
Lasipintainen astia, φ10cm, keskireikä.
Dekantterilasi, 400 ml.
Vakiolämpötilainen vesihaude.
Uuni, voi säätää lämpötilaa 105℃±2℃.
Ohjelma
Punnitse näyte tarkasti 3 g (tarkkuus 0,001 g) vakiopainoiseen dekantterilasiin, lisää 150 ml 80 % etanolia lämpötilassa 60 ℃ ~ 65 ℃, laita magneettisauva magneettiseen kuumennussekoittimiin, peitä pintamalja, aseta lämpömittari keskelle reikä, käynnistä lämmityssekoittimet, säädä sekoitusnopeutta roiskeiden välttämiseksi ja pidä lämpötila n 60 ℃ ~ 65 ℃. Sekoitetaan 10 min.
Lopeta sekoittaminen, aseta dekantterilasi vakiolämpöiseen vesihauteeseen, jonka lämpötila on 60 ℃ ~ 65 ℃, seiso paikallaan, jotta liukenematon aines laskeutuu, ja kaada supernatantti mahdollisimman täydellisesti vakiopainoiseen suodatinupokkaaseen.
Lisää dekantterilasiin 150 ml 80 % etanolia lämpötilassa 60 ℃ ~ 65 ℃, toista edellä mainitut sekoitus- ja suodatustoimenpiteet ja pese sitten dekantterilasi, pintamalja, sekoitustanko ja lämpömittari huolellisesti 80 % etanolilla lämpötilassa 60 ℃ ~ 65 ℃, niin että liukenematon aines siirtyy kokonaan upokkaaseen ja pese sen sisältö edelleen upokas. Tämän toimenpiteen aikana tulee käyttää imua ja kakun kuivumista tulee välttää. Jos hiukkaset kulkeutuvat suodattimen läpi, imua tulee hidastaa.
Huomautus: on varmistettava, että näytteessä oleva natriumkloridi huuhtoutuu kokonaan pois 80-prosenttisella etanolilla. Tarvittaessa voidaan käyttää 0,1 mol/l hopeanitraattiliuosta ja 6 mol/l typpihappoa tarkistaakseen, sisältääkö suodos kloridi-ioneja.
Huoneenlämpötilassa upokkaan sisältö pestiin kahdesti 95-prosenttisella etanolilla 50 ml:ssa ja lopuksi etyylimi20 ml:lla toissijaista pesua varten. Suodatusaika ei saa olla liian pitkä. Upokas laitettiin dekantterilasiin ja kuumennettiin höyryhauteessa, kunnes etyylimi-hajua ei löydetty.
Huomautus: Pesu etyylimi-liuoksella on välttämätöntä etanolin poistamiseksi kokonaan liukenemattomasta aineesta. Jos etanolia ei poisteta kokonaan ennen uunikuivausta, täydellinen poistaminen ei ole mahdollista uunikuivauksen aikana.
Upokas ja dekantterilasi asetettiin uuniin 105 ℃ ± 2 ℃ kuivattavaksi 2 tunniksi, siirrettiin sitten kuivaimeen jäähdyttämään 30 minuutiksi ja punnittiin ja kuivattiin 1 tunti ja punnittiin jäähdytystä varten, kunnes massan muutos oli enintään 0,003 g. . Jos massa kasvaa 1 tunnin kuivauksen aikana, alhaisin havaittu massa on voimassa.
Tulokset laskettu
HPMC-hydroksipropyylimetyyliselluloosan puhtaus laskettiin massaosuutena P ja arvo ilmaistiin %:na
M1 - kuivatun liukenemattoman aineen massa grammoina (g);
M0 — Testikomponentin massa grammoina (g);
W0 — Näytteen kosteus- ja haihtuva ainepitoisuus, %.
Kahden rinnakkaisen mittauksen aritmeettinen keskiarvo pienennetään mittaustuloksena yhteen desimaaliin.
Presistio
Toistettavuusolosuhteissa saadun kahden riippumattoman mittauksen välinen absoluuttinen ero ei ole suurempi kuin 0,3 % edellyttäen, että suurempi kuin 0,3 % ei ylitä 5 %.
Postitusaika: 14.2.2022