Tiantai Cellulose -yhtiö on erikoistunut hydroksipropyylimetyyliselluloosa HPMC -tuotteiden tutkimukseen, kehittämiseen, tuotantoon ja myynninedistämiseen.HPMC-hydroksipropyylimetyyliselluloosan puhtaus on valmistajien ja käyttäjien eniten huolestuttava aihe.Täällä me hydroksipropyylimetyyliselluloosa valmistajat antamaan yksityiskohtaisen johdannon, toivon lukea auttaa.
HPMC-hydroksipropyylimetyyliselluloosan puhtauden määritys
Periaate
Hydroksipropyylimetyyliselluloosa HPMC on liukenematon 80 % etanoliin.Liuottamisen ja usean pesun jälkeen näytteeseen liuennut 80 % etanoli erotetaan ja poistetaan puhtaan hydroksipropyylimetyyliselluloosan HPMC:n saamiseksi.
Rinnokas
Ellei toisin mainita, analyysissä saa käyttää vain reagensseja, jotka on vahvistettu analyyttisesti puhtaiksi ja tislattua tai deionisoitua vettä tai vastaavan puhtautta vettä.
95 % etanolia (GB/T 679).
Etanoli, 80 % liuos, laimenna 95 % etanoli (E.2.1) 840 ml vedellä 1 litraksi.
BMI (GB/T 12591).
Instrumentti
Yleiset laboratoriolaitteet
Magneettinen kuumennussekoitin, sekoitustangon pituus noin 3,5 cm.
Suodatinupokas, 40 ml, aukko 4,5 μm ~ 9 μm.
Lasipintainen astia, φ10cm, keskireikä.
Dekantterilasi, 400 ml.
Vakiolämpötilainen vesihaude.
Uuni, voi säätää lämpötilaa 105℃±2℃.
Ohjelma
Punnitse näyte tarkasti 3 g (tarkkuus 0,001 g) vakiopainoiseen dekantterilasiin, lisää 150 ml 80 % etanolia lämpötilassa 60 ℃ ~ 65 ℃, laita magneettisauva magneettiseen kuumennussekoittimiin, peitä pintamalja, aseta lämpömittari keskelle reikä, käynnistä lämmityssekoittimet, säädä sekoitusnopeutta roiskeiden välttämiseksi ja pidä lämpötila 60 ℃ ~ 65 ℃.Sekoitetaan 10 min.
Lopeta sekoittaminen, aseta dekantterilasi vakiolämpöiseen vesihauteeseen, jonka lämpötila on 60 ℃ ~ 65 ℃, seiso paikallaan, jotta liukenematon aines laskeutuu, ja kaada supernatantti mahdollisimman täydellisesti vakiopainoiseen suodatinupokkaaseen.
Lisää dekantterilasiin 150 ml 80 % etanolia lämpötilassa 60 ℃ ~ 65 ℃, toista edellä mainitut sekoitus- ja suodatustoimenpiteet ja pese sitten dekantterilasi, pintamalja, sekoitustanko ja lämpömittari huolellisesti 80 % etanolilla lämpötilassa 60 ℃ ~ 65 ℃ niin, että liukenematon aines siirtyy kokonaan upokkaaseen ja pese upokkaan sisältö edelleen.Tämän toimenpiteen aikana tulee käyttää imua ja kakun kuivumista tulee välttää.Jos hiukkaset kulkeutuvat suodattimen läpi, imua tulee hidastaa.
Huomautus: on varmistettava, että näytteessä oleva natriumkloridi huuhtoutuu kokonaan pois 80-prosenttisella etanolilla.Tarvittaessa voidaan käyttää 0,1 mol/l hopeanitraattiliuosta ja 6 mol/l typpihappoa tarkistaakseen, sisältääkö suodos kloridi-ioneja.
Huoneenlämpötilassa upokkaan sisältö pestiin kahdesti 95-prosenttisella etanolilla 50 ml:ssa ja lopuksi etyylimi20 ml:lla toissijaista pesua varten.Suodatusaika ei saa olla liian pitkä.Upokas laitettiin dekantterilasiin ja kuumennettiin höyryhauteessa, kunnes etyylimi-hajua ei löydetty.
Huomautus: Pesu etyylimi-liuoksella on välttämätöntä etanolin poistamiseksi kokonaan liukenemattomasta aineesta.Jos etanolia ei poisteta kokonaan ennen uunikuivausta, täydellinen poistaminen ei ole mahdollista uunikuivauksen aikana.
Upokas ja dekantterilasi asetettiin uuniin 105 ℃ ± 2 ℃ kuivattavaksi 2 tunniksi, siirrettiin sitten kuivaimeen jäähdyttämään 30 minuutiksi ja punnittiin ja kuivattiin 1 tunti ja punnittiin jäähdytystä varten, kunnes massan muutos oli enintään 0,003 g. .Jos massa kasvaa 1 tunnin kuivauksen aikana, alhaisin havaittu massa on voimassa.
Tulokset laskettu
HPMC-hydroksipropyylimetyyliselluloosan puhtaus laskettiin massaosuutena P ja arvo ilmaistiin %:na
M1 - kuivatun liukenemattoman aineen massa grammoina (g);
M0 — Testikomponentin massa grammoina (g);
W0 — Näytteen kosteus- ja haihtuva ainepitoisuus, %.
Kahden rinnakkaisen mittauksen aritmeettinen keskiarvo pienennetään mittaustuloksena yhteen desimaaliin.
Presistio
Toistettavuusolosuhteissa saadun kahden riippumattoman mittauksen välinen absoluuttinen ero ei ole suurempi kuin 0,3 % edellyttäen, että suurempi kuin 0,3 % ei ylitä 5 %.
Postitusaika: 14.2.2022